气相色谱维护-常用检测器的清洗方法

气相色谱仪检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置，实际上它是把组份及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的信号（如电阻、电流、电压、离子流等）。检测器性能的好坏直接影响着色谱分析的定性定量结果。除了检测器本身性能的好坏影响测量结果外，实验时不同的样品对检测器的污染程度也不同，那么不同的气相色谱仪检测器其清洗方法也就不同。只有按照正确的方法来进行清洗，才能保证检测器的使用寿命。

一、热导池检测器(TCD)的清洗

热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成，污染产生的原因是包括:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为提高热导池检测器的灵敏度采用较低池体温度，导致被测样品可能冷凝在检测器中。

其清洗方法是:将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射将一定量的丙酮、乙醚、十氢化萘等溶剂注入检测器的测量池，浸泡一段时间(20min左右)后允许尾吹气继续流动，如此反复进行多次，直至所倾出的溶液比较干净为止。洗净后缓慢升高热导池温度，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。注意溶剂不能是卤代试剂。

二、氢火焰离子化检测器的清洗

氢火焰离子化检测器产生污染原因主要有：:离子化室在高温下易被试样腐蚀;当柱温过高时由于固定液的流失以及样品中的杂质易污染毛细管喷嘴;收集极易被样品中的水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化物、不能电离的无机化合物等物质所污染。

1、当FID沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。

2、当沾污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1：1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗，最后用色谱级甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

气相色谱仪 注意：不能用氯方、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

来源：气体分析圈